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    乳化及乳化效果分析評(píng)價(jià)

    2016-11-09 07:34:44  來源:上海依肯

    乳化及乳化效果分析評(píng)價(jià)

     

    乳化是由水相和油相所組成的,乳狀液的制備一般是先分別制備出水相和油相,然后再將它們混合而得到乳狀液。

    水相制備

    按照配方,將水溶性物質(zhì)如甘油、膠質(zhì)原料等盡可能溶于水中。制備水相的溫度,在很大程度上取決于油相中各成分的物理性質(zhì),水相的溫度應(yīng)接近油相的溫度,如低于油相的溫度。不宜超過10℃。在制備乳狀液時(shí),乳化劑的加入方式由多種,將乳化劑加入水中構(gòu)成水相,然后在激烈攪拌下加入油相,形成乳狀液的方法,常叫做劑在水中法的乳化方法。

    油相制備

    根據(jù)配方,將全部油相成分一起溶解于一容器內(nèi),如油相成分中有高熔點(diǎn)的蠟、脂肪酸、醇等,則這時(shí)需要加熱,融化油性成分,使其保持液體狀態(tài)。另若油相溶液在冷卻時(shí),趨于凝固或凍結(jié),則這時(shí)應(yīng)使油相的溫度保持在凝固溫度以上至少10℃,以使油相保持液體狀態(tài),便于與水相進(jìn)行乳化。當(dāng)乳化劑使用非離子型表面活性劑時(shí),常是將親水性或親油性乳化劑溶于油相中。用這種方法制備乳狀液,常叫做劑在油中法。若能乳狀液配方中有使用脂肪酸,則將脂肪酸溶于油相中,而將堿溶于水中,兩相混合,即在界面形成皂。而得到穩(wěn)定的乳狀液。這種制備乳狀液的方法叫做初生皂法,是一種較傳統(tǒng)的制備乳狀液的方法。

     

     

    影響因素

     

    乳化設(shè)備

    制備乳狀液的機(jī)械設(shè)備主要是乳化機(jī),它是一種使油、水兩相混合均勻的乳化設(shè)備,乳化機(jī)的類型主要有三種:乳化攪拌機(jī)、膠體磨和均質(zhì)器。乳化機(jī)的類型及結(jié)構(gòu)、性能等與乳狀液微粒的大。ǚ稚⑿裕┘叭闋钜旱馁|(zhì)量(穩(wěn)定性)有很大的關(guān)系。如在化妝品廠廣泛使用的攪拌式乳化機(jī),所制得的乳狀液其分散性差。微粒大且粗糙,穩(wěn)定性也較差,也較易產(chǎn)生污染。但其制造簡(jiǎn)單,價(jià)格便宜,只要注意選擇機(jī)器的合理結(jié)構(gòu),使用得當(dāng),也是能生產(chǎn)出一般復(fù)合質(zhì)量要求的大眾化的化妝品的。膠體磨和均質(zhì)器是比較好的乳化設(shè)備。乳化機(jī)械有很大進(jìn)步,如真空乳化機(jī)其制備出的乳狀液的分散性和穩(wěn)定性極佳

     

    乳化設(shè)備

    影響分散乳化結(jié)果的因素有以下幾點(diǎn)

     

     

    1 乳化頭的形式(批次式和連續(xù)式)(連續(xù)式比批次好)

    2 乳化頭的剪切速率  (越大,效果越好)

    3 乳化頭的齒形結(jié)構(gòu)(分為初齒,中齒,細(xì)齒,超細(xì)齒,約細(xì)齒效果越好)

    4  物料在分散墻體的停留時(shí)間,乳化分散時(shí)間(可以看作同等的電機(jī),流量越小,效果越好)

    5 循環(huán)次數(shù)(越多,效果越好,到設(shè)備的期限,就不能再好)

     

    線速度的計(jì)算

    剪切速率的定義是兩表面之間液體層的相對(duì)速率。 

    – 剪切速率 (s-1) =       v  速率 (m/s)   
                  g 定-轉(zhuǎn)子 間距 (m)

    由上可知,剪切速率取決于以下因素: 

    – 轉(zhuǎn)子的線速率

    – 在這種請(qǐng)況下兩表面間的距離為轉(zhuǎn)子-定子 間距。 
    IKN 定-轉(zhuǎn)子的間距范圍為 0.2 ~ 0.4 mm  

     

    速率V=  3.14 X  D(轉(zhuǎn)子直徑)X 轉(zhuǎn)速 RPM  /   60

     

     

        超高速分散均質(zhì)乳化機(jī)的高的轉(zhuǎn)速和剪切率對(duì)于獲得超細(xì)微懸浮液是*重要的。根據(jù)一些行業(yè)特殊要求,依肯公司在ERS2000系列的基礎(chǔ)上又開發(fā)出ERX2000超高速剪切乳化機(jī)機(jī)。其剪切速率可以超過200.00 rpm,轉(zhuǎn)子的速度可以達(dá)到66m/s。在該速度范圍內(nèi),由剪切力所造成的湍流結(jié)合專門研制的電機(jī)可以使粒徑范圍小到納米級(jí)。剪切力更強(qiáng),乳液的粒經(jīng)分布更窄。由于能量密度極高,無需其他輔助分散設(shè)備,可以達(dá)到普通的高壓均質(zhì)機(jī)的400BAR壓力下的顆粒大小.

    溫度

    乳化溫度對(duì)乳化好壞有很大的影響,但對(duì)溫度并無嚴(yán)格的限制,如若油、水皆為液體時(shí),就可在室溫下依借攪拌達(dá)到乳化。一般乳化溫度取決于二相中所含有高熔點(diǎn)物質(zhì)的熔點(diǎn),還要考慮乳化劑種類及油相與水相的溶解度等因素。此外,二相之溫度需保持近相同,尤其是對(duì)含有較高熔點(diǎn)(70℃以上)的蠟、脂油相成分,進(jìn)行乳化時(shí),不能將低溫之水相加入,以防止在乳化前將蠟、脂結(jié)晶析出,造成塊狀或粗糙不均勻乳狀液。一般來說在進(jìn)行乳化時(shí),油、水兩相的溫度皆可控制在75℃-85℃之間,如油相有高熔點(diǎn)的蠟等成分,則此時(shí)乳化溫度就要高一些。另外在乳化過程中如粘度增加很大,所謂太稠而影響攪拌,則可適當(dāng)提高一些乳化溫度。若使用的乳化劑具有一定的轉(zhuǎn)相溫度,則乳化溫度也*好選在轉(zhuǎn)相溫度左右。乳化溫度對(duì)乳狀液微粒大小有時(shí)亦有影響。如一般用脂肪酸皂陰離子乳化劑,用初生皂法進(jìn)行乳化時(shí),乳化溫度控制在80℃時(shí),乳狀液微粒大小約1.8-2.0μm,如若在60℃進(jìn)行乳化,這時(shí)微粒大小約為6μm。而用非離子乳化劑進(jìn)行乳化時(shí),乳化溫度對(duì)微粒大小影響較弱。

    乳化時(shí)間

    乳化時(shí)間顯然對(duì)乳狀液的質(zhì)量有影響,而乳化時(shí)間的確定,是要根據(jù)油相水相的容積比,兩相的粘度及生成乳狀液的粘度,乳化劑的類型及用量,還有乳化溫度,但乳化時(shí)間的多少,是為使體系進(jìn)行充分的乳化,是與乳化設(shè)備的效率緊密相連的,可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)來確定乳化時(shí)間。如用均質(zhì)器(3000轉(zhuǎn)/分鐘)進(jìn)行乳化,僅需用3-10分鐘。

    攪拌速度

    乳化設(shè)備對(duì)乳化有很大影響,其中之一是攪拌速度對(duì)乳化的影響。攪拌速度適中是為使油相與水相充分的混合,攪拌速度過低,顯然達(dá)不到充分混合的目的,但攪拌速度過高,會(huì)將氣泡帶入體系,使之成為三相體系,而使乳狀液不穩(wěn)定。因此攪拌中必須避免空氣的進(jìn)入,真空乳化機(jī)具有很優(yōu)越的性能。

    6乳化劑選擇

    (1)選用憎水基與被乳化物質(zhì)相似的乳化劑;

    (2)選擇幾種乳化劑混合;

    (3)選擇易溶解的乳化劑;

    (4)選擇親水性較好的乳化劑和親油性較好的乳化劑混合使用;

    (5)使用同一憎水基原料制成的不同親水性的同系復(fù)合乳化劑;

    (6)制備O/W狀液以水溶性乳化劑為主,其余各乳化劑用量按HLB順序在主乳化劑兩側(cè)成倍遞減;

    (7)復(fù)合乳化劑的HLB值應(yīng)大體跟乳化的油性物質(zhì)相同;

     

    (一)非離子表面活性劑

     

    一、醚類非離子助劑

     

    1、烷基酚聚氧乙烯醚類

     

    1)壬基酚聚氧乙烯醚  NP系列、農(nóng)乳100號(hào)    110    120    130    140

     

                壬基酚/環(huán)氧乙烷質(zhì)量比  1:1    1:2    1:3    1:4

     

                      EO平均摩爾數(shù)  4-5    9-10  14-15  19-20

     

    2)辛基酚聚氧乙烯醚  乳化劑OP系列、磷辛10號(hào)(仲辛基酚聚氧乙烯醚)

     

    3)雙三丁基酚聚氧乙烯醚 (C4H9)- -O(EO)nH

     

    4)烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚  乳化劑11號(hào)(旅順化工廠)

     

    5)苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚  乳化劑12號(hào)(旅順化工廠)

     

    2、芐基酚聚氧乙烯醚  

     

    1)二、三芐基酚聚氧乙烯醚  乳化劑BP、梧乳BP,濁點(diǎn)65-70℃

     

    2)二芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚  農(nóng)乳300號(hào)

     

    3)芐基二甲基酚聚氧乙烯醚  農(nóng)乳400號(hào)

     

    4)二芐基異丙苯基酚(又稱二芐基復(fù)酚)聚氧乙烯醚  乳化劑BC濁點(diǎn)69-71℃

     

    5)二芐基聯(lián)苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚  寧乳31號(hào)濁點(diǎn)76-84℃用量少泛用性廣

     

    3、苯乙基酚聚氧乙烯醚

     

    1)苯乙基酚聚氧乙烯醚  農(nóng)乳600號(hào)與500號(hào)復(fù)配環(huán)氧乙烷數(shù)20-27濁點(diǎn)83-92對(duì)有機(jī)磷乳化性*好,有兩種類型:a三苯乙基酚聚氧乙烯醚,常用有三種規(guī)格   

     

    三苯乙基酚/環(huán)氧乙烷(質(zhì)量比)  濁點(diǎn)(1%水溶液) EO加成數(shù)

     

                1:2.2-2.3                                 70-75                 20-21                                                                      

     

                1:2.6-2.7                                 80-85                 24-25          

     

                1:3.2-3.3                                 95-100               30-31                                            

     

        b雙苯乙基酚聚氧乙烯醚

    2)苯乙基異丙苯基酚聚氧乙烯醚  農(nóng)乳600-2號(hào)

     

    中間體/EO質(zhì)量比  濁點(diǎn)(1%水溶液) EO加成數(shù)        

     

    1:2.1-2.3                     70-75                 17-18

     

    1:2.6-2.8                     85-90                 20-24

     

    3)二苯乙基復(fù)酚聚氧乙烯醚  乳化劑BS,與500號(hào)復(fù)配對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥乳化性很好

     

        聚合度中間體/EO質(zhì)量比  1:1.7    1:2    1:2.3    1:2.6    1:3     1:3.5    1:4  

     

          濁點(diǎn) (1%水溶液)         51      70       75        82       89       96       86(5%CaCl2溶液 )

     

    4)二苯乙基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚

     

    5)苯乙基萘酚聚氧乙烯醚

     

    4、脂肪醇聚氧乙烯醚及其類似產(chǎn)品

     

    1)月桂醇聚氧乙烯醚,目前以椰子油醇(主要成分為C12醇)為主要原料生產(chǎn),滲透劑JFC濁點(diǎn)40-50℃滲透劑EA

     

    2)異辛基聚氧乙烯醚  Igepal CA

     

    3)十八烷醇基聚氧乙烯醚  平平加系列農(nóng)乳200號(hào)

     

    4)異十三醇聚氧乙烯醚  赫斯特GenapolX系列 日本觸媒化學(xué)Softanol系列

     

    5)脂肪醇聚氧乙烯醚

     

    5、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚及其類似產(chǎn)品

     

    1)苯乙基酚聚氧乙烯醚  EPE型農(nóng)乳1601寧乳33號(hào)用于復(fù)配1656L/1656H,PEP型農(nóng)乳1602寧乳34號(hào)用于復(fù)配寧乳0211/0212

     

    2)苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚  農(nóng)乳1601-Ⅱ濁點(diǎn)79-80℃、1602-Ⅱ濁點(diǎn)73.5-80℃

     

    3)苯乙基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚

     

    6、脂肪胺聚氧乙烯醚

     

    1)脂肪胺(又稱烷基胺)聚氧乙烯醚

     

    2)脂肪酰胺聚氧乙烯醚

     

    3)烷基胺氧化物

     

    4)季胺烷氧化物及其類似產(chǎn)品

     

    二、酯類非離子助劑

     

    1、脂肪酸環(huán)氧乙烷加成物

     

    1)油酸聚氧乙烯酯

     

    2)硬脂酸聚氧乙烯酯

     

    3)松香酸聚氧乙烯酯

     

    2、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物及其衍生物  國(guó)內(nèi)乳化劑By國(guó)外稱BL,寧乳110  120  130  140  乳化劑EL、PC

     

    3、多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物  

     

    失水山梨醇脂肪酸酯:斯潘系列20  40  60  80  85親油性較強(qiáng)

     

    失水山梨醇脂肪酸酯環(huán)氧乙烷加成物:Tween系列水溶性比斯潘大

     

    4、甘油為基本原料的非離子助劑

     

    1)二聚甘油和脂肪酸酯

     

    2)雙甘油聚丙二醇醚

     

    3)甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯

     

    三、端羥基封閉的非離子助劑

     

    1、對(duì)稱結(jié)構(gòu)的端羥基封閉的非離子助劑

     

    2、不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的端羥基封閉的非離子助劑

    (二)陰離子表面活性劑

     

    一、磺酸鹽

     

    1、烷基苯磺酸鹽

     

    1)二烷基苯磺酸鈉

     

    2)烷基芳基磺酸鈉

     

    3)十二烷基苯磺酸鈉(鈣)DBS-Na((農(nóng)乳500號(hào))

     

    2、烷基萘磺酸鹽

     

    1)丁基萘磺酸鈉  Nekal A潤(rùn)濕劑HB

     

    2)二丁基萘磺酸鈉 Nekal BX(拉開粉)

     

    3)二異丙基萘磺酸鈉  Morwet RP

     

    4)單、雙甲基萘磺酸鈉  Morwet M

     

    3、烷基磺酸鹽

     

    1)石油磺酸鈉  R為混合烷基平均分子量400-500

     

    2)烷烯基磺酸鈉 RCH=CHCH2SO3Na

     

    3)羥基烷基磺酸鈉 R- CH-CH2-CH2SO3Na

     

                                              OH

     

    4、烷基丁二酸酯磺酸鹽

     

    1)烷基丁二酸酯磺酸鈉 滲透劑T、潤(rùn)濕劑CB-102(二異辛基丁二酸酯磺酸鹽)、Aerosol IB(二丁基丁二酸磺酸鈉)、 Aerosol MA(二己基丁二酸磺酸鈉)、Aerosol Ay(二戊基丁二酸磺酸鈉)

     

    2)烷基聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸鹽  

     

    3)烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸鹽  SSOPA(烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物丁二酸酯磺酸鈉)農(nóng)助2000(單烷基苯基聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸鈉  產(chǎn)品為30%溶液)

     

    5、烷基聯(lián)苯基醚磺酸鹽

     

    6、萘磺酸甲醛縮合物

     

    1)芐基萘磺酸甲醛縮合物  分散劑CNF

     

    2)萘磺酸鈉甲醛縮合物  NNO

     

    3)二丁基萘磺酸鈉甲醛縮合物 分散劑NO

     

    4)甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物  MF

     

    7、N-甲基脂肪酰胺基牛磺酸鹽  洗滌劑209胰加漂T

     

    8、N-烷基酰肌氨酸鹽 英卜內(nèi)門Lissapol  LS即凈洗劑

     

    9、異逐硫酸鹽衍生物

     

    二、硫酸鹽

     

    1、硫酸化蓖麻油  土耳其紅油

     

    2、脂肪醇硫酸鹽 ROSO3Na

     

    1)改性月桂醇基硫酸鈉

     

    2)鯨蠟醇基硫酸鈉  C16H33OSO3Na

     

    3)仲醇基硫酸鈉  CnH2n+1CH(CH3)OSO3Na

     

    4)混合脂肪醇(C12-14)硫酸鈉

     

    3、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽  Maprofix ES(月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉)

     

    4、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽 R- -O(EO)nSO3Na常用烷基為壬基、辛基

     

    5、芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽

     

    三、磷酸鹽、亞磷酸鹽

     

    1、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯  

     

                   O                                       O                                    

     

         R- -O(EO)n-P-(OH)2    〔 R- -O(EO)n〕2-P-(OH)2

     

                        單酯                      雙酯

     

    目前有兩個(gè)系列R=C8H17  OPEPO4、R=C9H19  NPEPO4商品名:酚醚磷酸酯表面活性劑MAPP(單酯)、NPEPO4Na(或K)

     

    2、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(游離酸型)代號(hào)SPEnPO4

     

                                            O                                                       O

     

       (  -CHCH3)K-  -O(EO)n-P-(OH)2  〔(  -CHCH3)K-  -O(EO)n〕2-P-(OH)2  

     

                            單酯                        雙酯

     

    3、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸鹽                      

     

    4、烷基磷酸鹽、芳基磷酸鹽    O

     

    5、烷基胺聚氧乙烯醚磷酸酯            R=C12-14  n=10-16單酯商名為表面活性劑MAP        RO(EO)n-P-(OH)2  

     

    6、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯

     

    四、羧酸鹽(脂肪羧酸鹽)如松酯酸皂

     

     

     

     

     

    高分子型助劑  

     

    一、非離子型  

     

    1、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物  農(nóng)乳700號(hào)

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